VLIV TEPLOTY PŘEDSPĚLENÍ HRUBÝCH ČÁSTIC ANDALUSITU NA ODOLNOST TEPELNÉHO ŠOKU MULITE-KORUNDOVÉHO MATERIÁLU

Krystalová struktura andalusitu (Al₂O₃·SiO₂) patří do ortorombického systému a koeficient tepelné roztažnosti jeho částic je charakterizován anizotropií. Při vysoké teplotě se nevratně přeměňuje na mullit a skelnou fázi bohatou na SiO₂ a podle toho se mění jeho koeficient tepelné roztažnosti. Během procesu mulliteizace se krystalová osa změní a stanou se dlouhými sloupcovými krystaly mullitu. Mikrotrhliny způsobené nesouladem koeficientů tepelné roztažnosti ve vzorku ovlivní odolnost vzorku vůči tepelnému šoku a předslinování částic andalusitu může zmírnit výše uvedený efekt.
Změna teploty předpálení může řídit stupeň mulliteizace a změní se také koeficient tepelné roztažnosti některých hrubých částic mullitu, což ovlivní rozdíl koeficientu tepelné roztažnosti mezi hrubými částicemi andalusitu a matricí, čímž se ovlivní odolnost proti tepelnému šoku. vzorku. V této práci bylo do mullit-korundového žáruvzdorného materiálu přidáno 20 procent (w) hrubých částic andalusitu (zrnitost 5-3 mm) předem vypálených na 1300-1600 stupně, aby se prozkoumal účinek teploty před spékáním andalusitu Byl studován vliv velikosti trhlin a vliv předslinovací teploty na odolnost mullit-korundového žáruvzdorného materiálu proti tepelnému šoku.
test
1.1 Suroviny
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 procent, velikost částic d50=100nm Menší nebo rovna . Pojivem je odpadní kapalina buničiny.
1.2 Příprava vzorku
Vzorec vzorku (w) je: 5~3mm andaluzitové kamenivo (nepředpálené ani nevypálené při různých teplotách) 20 procenta, 3-1 a menší nebo rovno 1 mm mullitového kameniva 2{ {11}} procent každý, menší nebo rovný 0,044 mm Prášek tabulkového korundu je 31 procent, prášek aktivovaného oxidu hlinitého menší nebo rovný 0,044 mm je 6 procent a mikroprášek SiO₂ je 3 procenta. Zvažte agregáty andalusitu a mullitu podle poměrů a smíchejte všechny navážené jemné prášky (tabulkový korund, aktivovaný oxid hlinitý a mikroprášek SiO₂) a vložte je do kulového mlýnu k předběžnému promíchání na 2 hodiny. Nejprve přidejte kamenivo do mixéru a míchejte ho s odpadní tekutinou z buničiny po dobu 3 minut, poté přidejte předmíchaný prášek a míchejte 15 minut. Rovnoměrně promíchané bahno se lisuje do dlouhého vzorku 25 mm x 25 mm x 125 mm ocelovou formou na tlakovém zkušebním stroji při tlaku 200 MPa. Po sušení při 110 stupních po dobu 24 hodin se umístí do laboratorní elektrické pece a udržuje se při 1450 stupních po dobu 3 hodin. vyhozen.
Kromě toho se jemná prášková část receptury odebere pro dávkování a vzorek matrice se připraví mícháním, lisováním a vypalováním stejným způsobem jako výše, který se používá pro zkoušku tepelné roztažnosti.
1.3 Testování výkonu
Fázové složení částic andalusitu po předpálení bylo analyzováno analyzátorem BRUKERD8Focus × ​​difrakce, rozsah skenování byl 10 stupeň ~70 stupňů, napětí bylo 40 kV, proud byl 30 mA a velikost kroku byla 0,02 stupeň ; podle GB/T7320-2008 byla kalcinace měřena metodou ejektorové tyče. Tepelná roztažnost vzorků po matrici při 25-950 stupni. Podle GB/T2997-2000 se testuje objemová hustota a zdánlivá poréznost vzorků po vypálení, lineární rychlost změny po vypálení se testuje podle GB/T5988-2007, pevnost v ohybu při pokojové teplotě je testována podle GB/T3001-2007 a pevnost v ohybu při pokojové teplotě je testována podle YB/T376.2 V roce 1995 byla testována odolnost vypálených vzorků proti tepelnému šoku (charakterizovaná mírou zadržení ohybu pevnost po 5x vzduchem chlazených tepelných šoků při 950 stupních) a modul pružnosti byl měřen pomocí testeru modulu pružnosti za normální teploty (DEMA-01); Skenovací elektronový mikroskop ZEISSLICMA analyzuje mikrostrukturu vypáleného vzorku. Vzorek musí být před testem vytvrzen pryskyřicí a poté korodován kyselinou fluorovodíkovou po dobu 15 sekund a poté nastříkán zlatem.
Výsledky a diskuse
2.1 Fázová analýza hrubých částic andalusitu po kalcinaci
Po kalcinaci při 1300 °C jsou hlavními fázemi andaluzit a malé množství křemene, což ukazuje, že mullit ještě nezačal; Část je mullit; je to celý mullit po předběžném slinování při 1600 stupních, což naznačuje, že to všechno byl mullit. Je vidět, že zbytkový obsah andalusitu v kamenivu po předslinování klesá se zvyšováním teploty předslinování a rychlost konverze mullitu andalusitu se zvyšuje se zvyšováním teploty předslinování.
2.2 Fyzikální vlastnosti vzorku
Se zvyšováním teploty předslinování hrubých částic andalusitu se roztažnost vzorku postupně snižuje až se smršťuje. Andaluzit se během procesu předslinování přeměňuje na mullit a skelnou fázi bohatou na SiO2-a se zvyšující se teplotou před spékáním se zvyšuje stupeň mulliteizace andalusitu a sklo bohaté na SiO2- fáze se také zvyšuje; v mullit-korundu Během procesu slinování vzorku bude zbytkový andaluzit pokračovat v mullitování. Na jedné straně se zvýšením teploty předslinování andalusitu klesalo množství zbytkového andalusitu, takže objemová expanze hrubých částic andalusitu pokračovala v mullování během procesu slinování vzorku postupně klesala; Se zvyšující se teplotou slinování se zvyšuje skelná fáze bohatá na SiO2-, takže účinek kapalné fáze na podporu slinování se postupně posiluje. Na základě těchto dvou důvodů se vypálený vzorek mění z expanze na kontrakci se zvýšením teploty předpálení hrubých částic andalusitu.
Se zvyšováním teploty kalcinace andalusitu se modul pružnosti kalcinovaných vzorků kontinuálně zvyšoval, z 20,23 GPa s nekalcinovaným andaluzitem na 36,98 GPa s 1600 stupňů kalcinovaného andalusitu. S rostoucí teplotou předslinování se zvyšuje stupeň multeizace hrubých částic andalusitu, snižuje se rozdíl koeficientu tepelné roztažnosti mezi kamenivem a matricí a postupně se zmenšuje velikost mikrotrhlin způsobených nesouladem koeficientu tepelné roztažnosti. Modul pružnosti andalusitu se zvýšil s přidáním andalusitové předslinovací teploty.
Se zvyšováním teploty předslinování andalusitu se pevnost v ohybu při pokojové teplotě vypálených vzorků postupně zvyšovala, ale míra zachování pevnosti postupně klesala poté, co byly vystaveny 5krát vzduchem chlazeným tepelným šokům při 950 stupních. To může být způsobeno tím, že se zvýšením teploty před spékáním se zvyšuje stupeň multeizace andalusitu a snižuje se rozdíl v koeficientu tepelné roztažnosti mezi kamenivem a matricí. Během slinování a chlazení se koeficient tepelné roztažnosti kameniva a matrice neshoduje. Velikost mikrotrhlin se také postupně zmenšuje, zatímco menší mikrotrhliny nemohou hrát roli při zmírňování tepelného napětí, zabránění vzniku nových trhlin a šíření trhlin během procesu tepelného šoku, což má za následek postupné snižování tepelného šoku. odpor vzorku. . Proto ve srovnání s přidáním velkých částic předem vypáleného andalusitu má mullit-korundový žáruvzdorný materiál s nepředpálenými hrubými částicemi andalusitu (5~3 mm) lepší odolnost proti tepelným šokům.